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化工产品酰化吗啉生产技术及其应用进展

发布日期: 2019-10-09

来源: www.qdf0605.com

  • 资料大小: 1.04MB
  • 资料类别: 化工论文
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  • 更新时间: 2019-10-09
  • 发布者: 清道夫环保网

基本简介

化工产品酰化吗啉生产技术及其应用进展

酰化吗啉生产技术及其应用进展

1 生产技术进展

酰化吗啉的合成通常以吗啉为骨架以羧酸、羧酸酯、酸酐、羧酸相应的酰氯为酰化试剂制备。

1.1 甲酰吗啉

NFM的合成工艺路线包括甲酸法、甲酸甲酯法、羰基合成法、甲酰氯法和吗啉烯胺氧化法等但实现工业化生产的仅有甲酸法和甲酸甲酯法。

1.1.1 甲酸法 以吗啉和甲酸为原料脱水制备NFM是普遍采用的工艺路线吗啉和甲酸首先发生酸碱中和反应生成吗啉甲酸盐吗啉甲酸盐在一定条件下脱掉一分子水生成NFM。

 

反应过程中的脱水是可逆的反应过程,因此需要不断移走反应生成的水来提高收率,移除反应水通常有两条途径

(1)带水剂除水。芳烃、脂肪烃、酯类、醇类等都是广泛使用的带水剂带水剂合成甲酰吗啉能降低反应温度避免反应混合物中甲酸和水分离但带水剂的回收会使得能耗明显增加,并且反应速率在反应后期会明显降低较长的反应时间会降低装置产能。

(2)反应精馏的方式除水。在反应塔中部进甲酸和吗啉原料,反应产生的水从塔顶采出,产物NFM从塔底采出,通过连续除水推动反应向NFM生成方向移动,能实现连续化生产。1967 年,美国专利就对该工艺进行了公开报道,此后又有报道通过减压或两步法来降低反应塔器的高度、反应温度和能耗以期降低设备加工难度和投资提高生产效率提高工业化实际应用的综合经济性。

1.1.2 甲酸甲酯法 以吗啉和甲酸甲酯为原料制备NFM也是国内外广泛研究的工艺路线,甲酸甲酯与吗啉自发反应生成NFM同时副产等摩尔量的甲醇。

 

该反应放热较强且甲酸甲酯沸点较低,因此在反应初期要通过控制甲酸甲酯加入速率来维持反应体系的温度而在催化剂存在下甲酸甲酯与吗啉酰化反应的时间可以极大缩短。1974年,德国巴斯夫就实现了甲酸甲酯法工业化生产NFM而国内相关研究单位也对甲酸甲酯法进行了研究和改良其中西南化工研究设计院率先实现了甲酸甲酯法生产NFM,并于广泛应用在焦化苯加氢精制、C4分离等行业。

甲酸甲酯法工艺路线中,甲酸甲酯作为酰化试剂副产的甲醇经回收后与甲酸反应脱水,即可再次得到甲酸甲酯循环利用,能够避免甲酸甲酯的长距离储运。

 

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