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稀土离子改性的化工产品有机蒙脱土选择性催化硝化联苯

发布日期: 2019-10-09

来源: www.qdf0605.com

  • 资料大小: 1.05MB
  • 资料类别: 化工论文
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  • 浏览次数: 16人浏览
  • 更新时间: 2019-10-09
  • 发布者: 清道夫环保网

基本简介

稀土离子改性的化工产品有机蒙脱土选择性催化硝化联苯

稀土离子改性的有机蒙脱土选择性催化硝化联苯

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

发烟硝酸质量分数为95%);有机蒙脱土,化学纯。

SP-3420A气相色谱仪FID检测器采用WON-DACAP-1型毛细管色谱柱df =1.5μm0.53mmI.D.×30m

1.2 催化剂的制备

1.2.1 H-CLB催化剂的制备 取一定量的有机蒙脱土置于250mL的圆底烧瓶中,加入10%的硝酸溶液室温下混合搅拌12h。过滤,用去离子水反复洗涤至滤液pH=7。滤饼于120烘干2hH-CLB催化剂。

1.2.2 稀土离子改性的催化剂的制备  采用H-CLB5g为模板加入5%的相应的稀土金属硝酸盐溶液回流搅拌4h。用去离子水过滤洗涤重复此过程至置换完全洗涤后于550℃焙烧。

1.3 硝化方法

100mL的三口烧瓶中依次加入4mmol联苯5mL二氯甲烷一定量的催化剂。将该三口烧瓶放在冰浴下缓慢滴入4mmol发烟硝酸滴加完成后,取下冰浴,反应10h。加入去离子水终止反应。过滤滤液用二氯甲烷萃取,依次用去离子水、质量分数为5%NaHCO3溶液、去离子水洗涤至中性,加适量的无水硫酸钠进行干燥。进行气相色谱分析,并计算邻对位的比例及产率。滤饼回收后高温处理进行相关测试。

1.4 分析方法

使用4-硝基甲苯作为内标物硝化结果采用内标法计算。气相检测条件柱温由140℃升温到250℃升温速度为10℃/min检测器温度为250℃汽化温度为250℃注样量为0.5μL

 

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