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化工技术之超声辅助乙醇提取桃花中绿原酸工艺的优化

发布日期: 2019-10-09

来源: www.qdf0605.com

  • 资料大小: 1.05MB
  • 资料类别: 化工论文
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  • 文档格式: pdf
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  • 更新时间: 2019-10-09
  • 发布者: 清道夫环保网

基本简介

化工技术之超声辅助乙醇提取桃花中绿原酸工艺的优化

超声辅助乙醇提取桃花中绿原酸工艺的优化

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

绿原酸标准品中国食品药品检定研究院批号110753-200413,质量分数99%);桃花采集于宁夏固原市原州区古雁岭乙醇、乙酸乙酯、氯化铁、甲酸、乙酸等均为分析纯。

UV-1750型紫外可见分光光度计;KQ5200DB型超声波清洗器;RE-52A旋转蒸发仪;FW-177中草药粉碎机;L-S电子天平。

1.2 桃花预处理

用蒸馏水将新鲜无腐烂的桃花清洗后沥干水分60℃下恒温烘干,自然凉至室温粉碎80目筛。

1.3 桃花中绿原酸的定性鉴别

1.3.1 对照液的制备 110℃下将绿原酸标准品恒温干燥至恒重。精确称取绿原酸标准品2mg,10mL甲醇溶解在棕色试剂瓶中,配制成浓度0.2mg/mL的标准品溶液

1.3.2 供试样品液的制备 称取0.2g桃花粉5mL质量分数70%的乙醇溶液浸泡1h。在超声功率80W下辐射0.5h。用同样的方法连续提取2次。过滤,并合并提取液,减压浓缩和蒸馏得到粗品绿原酸。将粗品绿原酸用甲醇溶解作为供试样品溶液

1.3.3 绿原酸的定性鉴别 用管口平滑的毛细管分别将绿原酸对照液和桃花提取供试样品液点滴于离硅胶薄层板上一端约1cm处,晾干。用体积比14:1:1的乙酸丁酯-甲酸-水为展开剂待展开剂前沿离硅胶板顶端1cm附近时将其取出365nm紫外灯下观察若硅胶薄层色谱板上绿原酸对照品和桃花提取供试样品液在相同的高度显示同样的斑点再用显色剂2%FeCl3溶液喷硅胶薄层色谱板,若发现斑点显示清晰的亮黄色,说明桃花提取供试液中含有绿原酸

1.4 桃花中绿原酸提取工艺

桃花粉1.0g, 按料液比1:20g/mL,入70%乙醇20mL浸溶30min。用功率80W超声波提取1h过滤。滤渣在同样的条件下再浸提1次。合并2次所得滤液经减压浓缩(60℃)、干燥、粉碎得绿原酸粗提物,用70%乙醇溶解,并定容至100mL得绿原酸样品溶液测定吸光度,计算提取率。

桃花中绿原酸提取率=V·C·N×10-6×100%/W

式中 V——提取液的体积,mL;

C——绿原酸浓度,μg/mL;

N——提取液稀释倍数

W——桃花样品质量,g

1.5 分析方法

1.5.1 绿原酸标准曲线的建立 准确称取110℃下干燥至恒重的绿原酸标准品1mg,用体积分数70%乙醇溶解50mL容量瓶定容配制成0.020mg/mL的绿原酸标准品储备液。取0.5mL绿原酸标准品储备液用乙醇稀释并用10mL容量瓶定容摇匀用紫外可见分光光度计在250~500nm波长内扫描,得到绿原酸标准品的最大吸收波长在331nm处。用紫外可见分光光度计在波长331nm处分别测定绿原酸标准品浓度为2.5,5.0,7.5,10.0,12.5μg/mL的吸光度并以吸光度(A)为纵坐标,绿原酸标准品溶液的浓度C(μg/ mL)为横坐标绘制标准曲线见图1。回归方程为C=28.0112A-0.2801,R2=0.9994,表明绿原酸标准品溶液在实验的浓度范围内有非常好的线性关系'

 

1 绿原酸标准曲线

Fig.1 Chlorogenic acid standard  curve

1.5.2 桃花中绿原酸含量的测定 准确量取绿原酸样品溶液1mL,70%乙醇溶解后定容至50mL用紫外可见分光光度计在波长331nm处测定样品的吸光度。

 

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