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化工技术之悬铃木果毛基吸水缓释氮肥的制备及其性能研究

发布日期: 2019-12-02

来源: www.qdf0605.com

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  • 资料类别: 化工论文
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  • 更新时间: 2019-12-02
  • 发布者: 清道夫环保网

基本简介

化工技术之悬铃木果毛基吸水缓释氮肥的制备及其性能研究

悬铃木果毛基吸水缓释氮肥的制备及其性能研究

以悬铃木果毛为原料制备得到了新型吸水缓释氮肥。悬铃木果毛基吸水缓释氮肥的最佳制备工艺条件为固液比1:7g/mL,引发剂为单体质量的1%,80℃反应2h。产物具有较高的吸水性和良好的氮肥缓释效果。悬铃木果毛基吸水缓释化肥的开发和利用对于节约资源增产增收、减少污染、改善生态环境、实现可持续发展具有重要的意义。

缓释肥(SRF)又称缓释肥料、长效肥料和迟效肥料主要是通过肥料化学成分改变或表面包涂半透水性或不透水性物质而使其中的有效养分缓慢释放满足作物营养需求的化肥,不仅避免了传统速溶肥料易流失的缺点而且提高了化肥利用率减小了因过度施肥而带来的环境污染问题。近年来利用高吸水树脂包裹化肥实现化肥缓释得到了广泛研究。高吸水性树脂(SAR)又称高吸水性聚合物种含有羧基、羟基等强亲水性基团并具有定交联度的水溶胀型高分子聚合物。它们与水接触后能在很短的时间内溶胀,吸收自身质量的百倍甚至千倍的水并膨润成凝胶也可以反复使用,具有传统吸水材料无法比拟的巨大优势。高吸水性树脂发展快种类繁多其原料来源主要有淀粉、纤维素和合成树脂类等

悬铃木(Platanus oriental Linn),又名法国梧桐系悬铃木科悬铃木属落叶大乔木,在我国分布较广多作为城市行道绿化树种。悬铃木球果成熟后悬挂于树上经冬不落翌春着生于小坚果上的果毛随处飘散对空气和人居环境造成严重的污染。作为种天然中空纤维材料具有良好的吸附包容能力,但目前以其作为吸附性纤维加以资源开发利用的研究较少基于此本文拟通过回收利用悬铃木果毛纤维为基质,先在果毛上固载氮肥,然后采用接枝共聚的方法制备出吸水量大、无污染和环境友好的悬铃木果毛基吸水缓释氮肥。一方面可减少悬铃木果毛对人居环境的污染和天然纤维资源的浪费另一方面也有助于充分发挥这种天然纤维材料的结构优势实现悬铃木果毛的资源化,具有重要的社会和环保意义。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

悬铃木果毛采自长安大学校园收集到的悬铃木果球多巴胺、尿素、丙烯酸、N,N-亚甲基丙烯酸酰胺、过氧化苯甲酸叔丁酯、1,4二氧六环均为化学纯。

JSM6700F 扫描电子显微镜;Avarta360傅里叶红外光谱(KBr压片法,扫描范围400~4000cm-1

1.2 样品制备

1.2.1 悬铃木果毛预处理 将悬铃木果毛切成1~2cm长的小段用无水乙醇洗去浮尘后过滤置于60℃烘箱中干燥24h取出备用。

1.2.2 悬铃木果毛的多巴胺改性 按照固液比1:100g/mL的比例将预处理后悬铃木果毛和Tris-HCl缓冲溶液混合再加入与悬铃木果毛相同质量的多巴胺。将溶液在30℃水浴装置中搅拌24h取出果毛纤维并用乙醇和丙酮彻底清洗,将改性后的果毛在60℃烘箱中干燥至恒重。

1.2.3 改性悬铃木果毛固载氮肥方法比较 本实验选取尿素作为氮肥对氮肥的三种固载方法及效果进行比较。

1.2.3.1 湿法固载 按照固液比1:20g/mL的比例将多巴胺改性的悬铃木果毛和无水乙醇混合再加入10倍悬铃木果毛质量的尿素。将体系超声振荡5min再在30℃水浴中搅拌反应5h,将载氮肥的改性纤维样品在60℃干燥至恒重得到湿法固载的产物。

1.2.3.2 水法固 按照固液比1:20g/mL的比例将多巴胺改性的悬铃木果毛和去离子水混合再加入10倍悬铃木果毛质量的尿素。将体系超声振荡5min再在30℃水浴中搅拌反应5h,将载氮肥的改性纤维样品在60℃干燥至恒重得到水法固载的产物。

1.2.3.3 干法固载 按照固固比1:1g/g的比例称取相同质量的多巴胺改性悬铃木果毛和尿素先将尿素置于表面皿中,并用少量无水乙醇将其润湿再加入多巴胺改性悬铃木果毛用玻璃棒进行搅拌直至改性悬铃木果毛与尿素均匀混合为止将载氮肥的改性纤维样品在60℃干燥至恒重得到干法固载的产物。

1.3 吸水缓释化肥的制备方法

将固载氮肥的悬铃木果毛和丙烯酸单体按照一定的固液比混合并置于250mL的圆底烧瓶中,同时加入N,N-亚甲基丙烯酸酰胺作为交联剂量取丙烯酸单体体积6倍的无水乙醇滴加5~7滴过氧化苯甲酸叔丁酯作为引发剂通氮气3~5min后用保鲜膜密封。在90油浴锅中磁力搅拌反应至有凝胶状物质生成后,再在一定温度下反应一段时间。反应结束后,将凝胶物取出并置于表面皿上,在60℃烘箱中干燥至恒重。将干燥好的产物用研钵粉碎并用滤布包裹索氏提取器中,用1,4-二氧六环索氏浸提48h以除去产物中的丙烯酸均聚物反应结束后收集产物并在60℃烘箱中干燥至恒重。

1.4 吸水缓释化肥的单因素实验

在其他条件不变的情况下,通过改变温度、反应时间、固液比和引|发剂的用量进行单因素实验,考察各因素对样品吸水倍率的影响。

1.5 结构表征

微观形貌观察利用扫描电子显微镜红外光谱(FTIR)表征采用红外光谱仪。

1.6 吸水倍率的测定

称取一定质量m1的样品装人自制漏网中,浸入去离子水中使材料充分浸润静置1h后取出漏网悬挂直至30s内无水滴出,称重即可得材料和水的总质量m2按照公式计算吸水倍率(Q):

Q=m2-m1/m1

其中,m2为吸水后样品质量,m为吸水前样品质量。

1.7 缓释性能测定

将制得的吸水缓释氮肥置于250mL烧杯中加入100mL去离子水,常温下静置段时间期间对溶液中的氮进行分析测定。具体过程如下吸取10mI溶液放入硬质消化管中入5mL浓硫酸和2滴过氧化氢在300下消煮直至溶液变清亮后,取下冷却。在溶液中加入20mL10mol/L氢氧化钠溶液,在凯氏定氮仪中进行蒸馏定氮。待锥形瓶中馏出液达200mL停止蒸馏。用1/2 H2SO4标准溶液(0.02mol/L) 反滴定馏出液至紫红色,记录滴定所用的1/2 H2SO4标准溶液体积同时进行空白试验以校正误差。

2 结果与讨论

2.1 红外光谱(FTIR)表征

1是多巴胺改性处理前后悬铃木果毛的红外光谱图。

悬铃木果毛基吸水缓释氮肥的制备及其性能研究 

1 悬铃木果毛(a)和改性悬铃木果毛(b)的红外光谱图

Fig.1 FTIR spectra of the Platanus acerifolia fibers(a)and dopamine treated Platanus acerifolia fibers(b)

1a是悬铃木纤维的红外光谱其中3483cm-1处产生的吸收谱带是由羟基的伸缩振动产生的,1784cm-1是水的H-O-H弯曲振动产生的,1404cm-1代表O-H的弯曲振动,1078cm-1归属于C-O的反对称桥式伸缩振动。在多巴胺改性悬铃木果毛红外光谱1b)中,3483cm-1附近的吸收峰相对强度增强,这是由于多巴胺改性处理导致悬铃木果毛纤维表面含有大量-OH。此外1784cm-1处出现了典型酰基的-CO特征吸收1404cm-11078cm-1处的吸收是C-O-C的伸缩振动。结果表明实验成功实现了多巴胺对悬铃木果毛的多巴胺改性。

2.2 形貌表征

通过扫描电镜研究悬铃木果毛纤维和多巴胺改性后纤维表面形貌的变化,结果见图2。由图2a、图2b可知,悬铃木果毛纤维具有微米管结构外壁平均直径25~30μm,壁厚为5.5~6.6μm,纤维具有一定的硬度。由图2c可知多巴胺改性过的纤维表面较光滑改性之后纤维外径并没有较大变化因为加的羟基所弓|起的粒径变化微小在高倍镜下观测到悬铃木果毛表面被许多细小颗粒所包裹见图2d),保持了原始纤维的基本形貌特点。

 

2 悬铃木果毛(a,b)和多巴胺改性的悬铃木果毛(c,d)的电镜照片

Fig.2 SEM images of Platanus fruit fibers(a,b)and dopamine treated Platanus fruit fibers(c,d)

3为通过3种不同方法实现的改性悬铃木果毛固载氮肥尿素的样品电镜照片。

 

3 改性悬铃木果毛对氮肥的湿法固载(a)、水法固载(b)和干法固载(c,d)H描电镜照片

Fig.3 SEM images of modified Platanus fruit fibers with urea nitrogen by wet mobilization method(a)water immobilization method(b)and dry solids loading method(c,d)

由图3a可知改性悬铃木果毛的湿法固载尿素的产物中,悬铃木果毛表面仅有少许的尿素附着3b为水法固载的改性悬铃木果毛固载氮肥尿素样品表面也仅有少许的尿素附着3c、图3d显示改性悬铃木果毛经干法固载氮肥尿素后表面有致密的一层尿素附着说明干法固载氮肥的效果最佳。

4为悬铃木果毛基吸水缓释氮肥的扫描电镜照片。

 

4 悬铃木果毛基吸水缓释氮肥的扫描电镜照片

Fig.4 SEM images of high tabsorbent slow release fertilizer from Platanus fruit fibers

由图4可知将多巴胺改性后的悬铃木果毛进行干法载氮及接枝共聚所合成的吸水树脂样品中,高吸水树脂紧紧包裹着载有氮肥的悬铃木果毛纤维。悬铃木果毛为吸水缓释氮肥提供了支撑结构,为悬铃木果毛基吸水缓释氮肥的内部疏松结构提供了重要的结构基础。

2.3 单因素实验结果

2.3.1 反应温度的影响 由图5可知,随着反应温度的上升样品吸水倍率增加809C制得的样品吸水倍率最大,但反应温度进一步上升,样品吸水倍率降低。这是因为温度的升高有助于加速纤维的膨胀、氢键的断裂和酯化剂的扩散从而增强接枝共聚的程度。而温度超过80℃随着温度的升高反应过于剧烈当温度接近丙烯酸的沸点(101℃)部分丙烯酸蒸发,也降低了接枝共聚的效果因此产物吸水倍率反而下降。考虑实验所需的能量和操作经济性选择80℃为最佳反应温度。

 

5 温度对产物吸水倍率的影响

Fig.5 The effect of temperature on the water absorption

2.3.2 反应时间的影响 反应时间对产物吸水倍率的影响也比较显著结果见图6

 

6 反应时间对产物吸水倍率的影响

Fig.6 The effect of reaction time on the water absorption

由图6可知,当反应时间从1h增加到2h纤维接枝共聚产物的吸水倍率显著增加,在2h时吸水量最大。但进一步增加并超过3h后,接枝共聚纤维的反应水平停滞不前吸水倍率不增反降。这是由于接枝共聚纤维的反应程度取决于参与反应的纤维素的可及性,羟基纤维素结构转换为-OCOCH(醋酸组和更高的分子量基团。因此在反应的起始阶段反应时间的延长有助于接枝共聚程度增加,也有利于改性纤维吸水性和浸润性。由此反应时间2h为接枝共聚反应的最佳反应时间。

2.3.3 固液比的影响 由图7可知当固液比在1:7时,接枝共聚程度最佳,主要是因为适宜的反应液质量增强了纤维内部反应物分子的渗透促进了纤维表面的接枝共聚反应。

 

7 固液比对产物吸水倍率的影响

Fig.7 The effect of material/ liquid ratio for the water absorption

2.3.4 引发剂用量的影响 由图8可知当引发剂用量过低时生成的反应活性中心少单体转化率低,不能有效形成网络结构,使产物吸水率下降随着引发剂用量增加反应活性增多使得单体更好地接枝在果毛纤维上,因此,产物吸水率升高。但当引发剂过量时,引发产生果毛纤维上活性中心过多,反应剧烈,导致聚合产物中低分子量聚合物增多吸水率下降因此引发剂最适用量为单体用量的1%。

 

8 引发剂用量对产物吸水倍率的影响

Fig.8 The effect of initiator does on the water absorption

2.4 化肥缓释性能测定

由图9可知浸泡在去离子水中的悬铃木果毛基吸水缓释氮肥在前2d,N的释放率低于15%,随着时间的增长,N逐步从缓释化肥中释放出来,至第10d氮肥释放率仅为35%,速度比较缓慢说明悬铃木果毛基吸水缓释氮肥具有较好的吸水缓释性能。

 

9 吸水缓释氮肥缓释性能测定

Fig.9 The suction release performance of slow- release nitrogen fertilizer

3 结论

以悬铃木果毛为原料制备得到了新型吸水缓释氮肥。悬铃木果毛基吸水缓释氮肥的最佳制备工艺条件为固液比1:7g/mL,引发剂为单体质量的1%,80℃反应2h。产物具有较高的吸水性和良好的氮肥缓释效果。悬铃木果毛基吸水缓释化肥的开发和利用对于节约资源增产增收、减少污染、改善生态环境、实现可持续发展具有重要的意义。

 

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